聚二氰丙基矽氧烷氣相毛細管柱

 聚二氰丙基矽氧烷氣相毛細管色譜柱（SupelcoSP-2560氣相毛細管色譜柱）

固定相：聚二氰丙基矽氧烷

色譜柱規格: 100m×0.25mm, 0.2μm

USP代碼：該色譜柱滿足USP G5要求

最高使用溫度：250 °C

訂貨號：24056

色譜柱應用：高極性的聚二氰丙基固定相色譜柱設計用於(yu) 脂肪酸甲酯（FAME）幾何構象（順式/反式）異構體(ti) 的深度分離。它對於(yu) FAME異構體(ti) 的應用極為(wei) 有效。滿足2020版《中國藥典》脂肪酸甲酯分離要求。

分析方法：除另有規定外，取供試品100mg，置50ml回流瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液4ml，在水浴中加熱回流直至油滴消失（通常約10分鍾），放冷，加14% BF3甲醇溶液5ml，再在水浴中加熱回流5分鍾，放冷，加異辛烷2ml，繼續在水浴中加熱回流1分鍾，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，經無水硫酸鈉幹燥，作為(wei) 供試品溶液。分別取油酸甲酯、反式油酸甲酯、亞(ya) 油酸甲酯順反異構體(ti) 混合溶液和亞(ya) 麻酸甲酯順反異構體(ti) 混合溶液適量，加異辛烷溶液並稀釋製成每1ml中約含油酸甲酯1mg，反式油酸甲酯1mg，亞(ya) 油酸甲順反異構體(ti) 2.5mg、亞(ya) 麻酸甲酯順反異構體(ti) 2.5mg的溶液，作為(wei) 係統適用性溶液。照氣體(ti) 色譜法（通則0521）試驗，采用以聚二氰丙基矽氧烷（或極性相近）為(wei) 固定液的毛細管色譜柱（100m×0.25mm，0.2um），起始溫度為(wei) 163℃，維持85分鍾，以每分鍾30℃的速度升溫至240℃維持13分鍾；分流比45:1；載氣流速：恒壓40psi；進樣口溫度為(wei) 250℃；檢測器溫度為(wei) 250℃。取係統適用性溶液1ul注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，順-9,12-反-15-十八碳烯酸甲酯（C18:3c9c12t15）和亞(ya) 麻酸甲酯（C18:3c9c12c15）的分離度應不小於(yu) 1.0（必要時可適當調整色譜係統參數滿足上述係統適用性要求，並確保試品中相應順反脂肪酸甲酯峰的分離度均不小於(yu) 1.0；36種脂肪酸甲酯混合標準溶液和典型反式脂肪酸甲酯甲酯混合標準溶液的氣相色譜圖見下圖）。取供試品溶液1ul注入氣相色譜儀(yi) ，記錄色譜圖，按峰麵積歸一法計算供試品中各反式脂肪酸甲酯峰占所有脂肪酸甲酯總峰麵積的百分含量。