液液萃取小柱的核心操作步驟

更新時間：2026-01-21

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液液萃取小柱是一種專門用於液液萃取的固相萃取裝置，它通過在柱內填充矽藻土等填料來促進兩相混合和分離，能有效避免乳化，簡化操作並提高萃取效率。

工作原理‌：利用矽藻土等填料的大表麵積，先潤濕填料，再用有機溶劑洗脫，目標物被萃取到有機相中。

操作步驟‌：

‌活化（Conditioning）‌：

‌目的‌：用有機溶劑（如甲醇）濕潤填料，去除雜質，為上樣做準備。

‌操作‌：用3-5mL有機溶劑（如甲醇）以1-2mL/min流速緩慢通過柱子。對於親水性化合物，可再用水或緩衝液（3-5mL）平衡；疏水性化合物可直接用有機溶劑活化。

‌上樣（Loading）‌：

‌目的‌：將預處理的樣品加載到柱上，使目標物被吸附。

‌操作‌：將樣品（通常5-20mL）以‌1-3mL/min‌的流速緩慢加入柱中。‌渾濁樣品務必提前離心或過濾‌，避免堵塞柱子。

‌淋洗（Washing）‌：

‌目的‌：去除幹擾雜質，保留目標物。

‌操作‌：用弱溶劑（如5%甲醇水溶液）衝洗，流速控製在1-2mL/min。‌關鍵‌：淋洗液需能去雜質但不洗脫目標物，體積通常3-5mL，需優化。

‌洗脫（Elution）‌：

‌目的‌：將目標物從填料上洗脫下來，收集純化。

‌操作‌：用強溶劑（如純乙腈、甲醇）洗脫，流速建議‌0.5-1mL/min‌，可重複洗脫1次以提高回收率。對於酸堿性化合物，可在洗脫液中加入少量酸（如0.1%甲酸）或堿（如0.1%氨水）改善回收。