如何正確選擇SupelcoSP-2560毛細管柱長度

更新時間:2018-04-25      點擊次數:1839
   SupelcoSP-2560毛細管柱由不鏽鋼、玻璃等製成,不鏽鋼毛細管柱由於惰性差,有一定的催化活性,加上不透明,不易塗漬固定液,現已很少使用。玻璃毛細管柱表麵惰性較好,表麵易觀察,因此長期在使用。但易折斷,安裝較困難。1979年出現使用熔融石英製作柱子,由於這種色譜柱具有化學惰性,熱穩定性及機械強度好,並具有彈性,因此它已經占有主要位置。
  
  如何正確選擇SupelcoSP-2560毛細管柱柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適於較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說,15m的短柱用於快速分離較簡單的樣品,也適於掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長,大多數分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用於分離比較複雜的樣品。應該注意,柱長增加分析時間也增加。柱內徑的選擇柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離複雜樣品較好。0.32mm:柱效稍低於0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。0.53mm:具有類似於填充柱的柱容量,可用於分流進樣,也可用於不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時(如痕量分析),選擇大口徑毛細管柱較為合適。液膜厚度的選擇液膜厚度影響SupelcoSP-2560毛細管柱的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛細管柱比厚液膜的毛細管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點的化合物的分析。0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。厚液膜:對分析低沸點的化合物較為有利。
  
  SupelcoSP-2560毛細管柱的優缺點
  
  1.總柱效高毛細管柱內徑一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小.由於毛細管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。
  
  2.分析速度快毛細管柱的相比約為填充柱的數十倍。由於液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質速度極快,因此有利於進步柱效和分析速度。它可在1小時內分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鍾內分離十幾個化合物。
  
  3.柱容量小毛細管柱的相比高,k必然很小,因此使zui大答應進樣量受到限製,對單個組分而言,約0.5ug就達到極限.為將極微量樣品導人毛細管柱,一般需采用分流進樣法。此法就是將均勻揮發的樣品進行不等量的分流,隻讓極小部分樣品進進柱內。進進柱內的樣品量占注射樣品量的比例稱為“分流比”。
  
  
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